भोजन-ग्रेड प्लास्टिक कच्चे माल: वर्जिन, पुनर्नवीनीकरण, और पुनः प्राप्त सामग्री

भोजन की पहचान-ग्रेड प्लास्टिक कच्चे माल: वर्जिन, पुनर्नवीनीकरण और पुनः प्राप्त सामग्री के लिए 3 मुख्य विभेदन विधियाँ। की गुणवत्ता नियंत्रण मेंभोजन-ग्रेडपीपी प्लास्टिक कच्चे माल, कुंवारी, पुनर्नवीनीकरण और पुनः प्राप्त सामग्री के बीच सटीक अंतर करना उत्पाद सुरक्षा और गुणवत्ता स्थिरता सुनिश्चित करने में एक महत्वपूर्ण कदम है। यद्यपि ये तीन प्रकार की सामग्रियां दिखने में समान हैं, लेकिन उनमें आणविक संरचना, रासायनिक संरचना और भौतिक गुणों में महत्वपूर्ण अंतर हैं। नवीनतम राष्ट्रीय मानकों और उद्योग प्रथाओं के आधार पर, निम्नलिखित तीन मुख्य पहचान विधियों और उनकी संचालन प्रक्रियाओं का विवरण देगा।

1.1 वर्जिन, पुनर्चक्रित और पुनः प्राप्त सामग्री की परिभाषाएँ और अंतर

वर्जिन सामग्री का तात्पर्य पेट्रोकेमिकल कच्चे माल से सीधे पॉलीमराइज्ड पीपी सामग्री से है, जो एक नियमित आणविक संरचना और उच्च शुद्धता की विशेषता है। इस प्रकार की सामग्री का उपयोग कभी नहीं किया गया है, इसमें एक संपूर्ण आणविक श्रृंखला, एक एकल रासायनिक संरचना और सभी प्रदर्शन संकेतक मिलते हैंभोजन-ग्रेडमानक. वर्जिन पीपी में एक उच्च क्रम वाली आइसोटैक्टिक संरचना होती है, जिसमें सभी मिथाइल साइड समूह मुख्य श्रृंखला के एक ही तरफ स्थित होते हैं, जो एक पेचदार आकार बनाते हैं, जिसमें 50% -80% की क्रिस्टलीयता और 160-176 डिग्री की पिघलने बिंदु सीमा होती है।

पुनर्नवीनीकरण सामग्री पीपी अपशिष्ट को संदर्भित करती है जिसे उपयोग के बाद आसानी से कुचल दिया जाता है और साफ किया जाता है, मुख्य रूप से उत्पादन प्रक्रिया से स्क्रैप, दोषपूर्ण उत्पादों या उपभोक्ता प्लास्टिक उत्पादों से। यद्यपि इस प्रकार की सामग्री पीपी की मूल संरचना को बरकरार रखती है, लेकिन इसमें उपयोग के दौरान उत्पन्न अवशिष्ट योजक, रंगद्रव्य, अशुद्धियां और गिरावट वाले उत्पाद शामिल हो सकते हैं। पुनर्नवीनीकृत सामग्रियों की आणविक श्रृंखलाएं आंशिक रूप से टूट सकती हैं, और आणविक भार वितरण व्यापक है, जिससे प्रदर्शन मापदंडों में बदलाव हो सकता है।

1.2 प्रदर्शन पैरामीटर तुलनात्मक विश्लेषण

भौतिक गुणों के संदर्भ में, तीन प्रकार की सामग्रियों के बीच महत्वपूर्ण अंतर हैं। घनत्व सबसे सहज विभेदक संकेतक है। वर्जिन पीपी का घनत्व आमतौर पर 0.90-0.915 ग्राम/सेमी³ की सीमा में होता है, जबकि पुनर्नवीनीकरण पीपी का घनत्व आम तौर पर 0.9-0.91 ग्राम/सेमी³ की सीमा में होता है। दोनों के बीच अंतर छोटा है लेकिन फिर भी सटीक उपकरणों का उपयोग करके इसे अलग किया जा सकता है। तन्यता ताकत एक अन्य महत्वपूर्ण पैरामीटर है। वर्जिन पीपी की तन्यता ताकत 30-40 एमपीए तक पहुंच सकती है, जबकि पुनर्नवीनीकरण सामग्री की तन्यता ताकत केवल 20-30 एमपीए है, जो वर्जिन सामग्री की तुलना में 20-30% कम है।

थर्मल गुणों के संदर्भ में, वर्जिन पीपी अपने पिघलने वाले वक्र में एकल, स्वच्छ और चिकनी पिघलने वाली चोटी को प्रदर्शित करता है, जिसका अधिकतम तापमान 165-169 डिग्री के बीच होता है। पुनर्चक्रित सामग्री का पिघलने का वक्र आमतौर पर विभिन्न स्रोतों से पीपी के अलग-अलग पिघलने बिंदुओं के कारण, लगभग 132 डिग्री और 165 डिग्री के कई पिघलने शिखर दिखाता है। इसके अलावा, कई प्रसंस्करण चरणों के कारण, पुनर्नवीनीकरण सामग्री की पिघल प्रवाह दर (एमएफआर) काफी बढ़ जाती है, जो आणविक श्रृंखला टूटने के परिणामस्वरूप आणविक भार में कमी आती है।

रासायनिक संरचना में अंतर अधिक जटिल हैं। वर्जिन पीपी की रासायनिक संरचना अपेक्षाकृत सरल है, जिसमें मुख्य रूप से पीपी पॉलिमर और एंटीऑक्सिडेंट जैसे थोड़ी मात्रा में योजक होते हैं। पुनर्नवीनीकरण और पुनः प्राप्त सामग्री में विभिन्न प्रदूषक शामिल हो सकते हैं, जिनमें भारी धातुएं (जिनकी सामग्री कुंवारी सामग्री की तुलना में परिमाण के दो ऑर्डर से अधिक हो सकती है), कीटनाशक अवशेष, सख्त करने वाले एजेंट, चिपकने वाले, बैक्टीरिया, वायरस और अन्य हानिकारक पदार्थ शामिल हो सकते हैं। इन प्रदूषकों की उपस्थिति न केवल सामग्री के प्रदर्शन को प्रभावित करती है, बल्कि इससे भी महत्वपूर्ण बात यह है कि यह खाद्य सुरक्षा के लिए संभावित खतरा पैदा कर सकती है।

2.1 शारीरिक प्रदर्शन परीक्षण विधि

भौतिक प्रदर्शन परीक्षण सबसे बुनियादी और आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली पहचान विधि है, जिसमें मुख्य रूप से घनत्व माप, पिघल प्रवाह सूचकांक परीक्षण और थर्मल विश्लेषण शामिल है।
पीपी सामग्री की पहचान करने में घनत्व माप पहला कदम है। राष्ट्रीय मानकों GB/T 1033.1-2008 और ISO 1183-1:2019 के अनुसार, भोजन -} ग्रेड पीपी के लिए घनत्व की आवश्यकता 0.90-0.91 ग्राम/सेमी³ है। विशिष्ट विधियों में विसर्जन विधि, तरल पाइकोनोमीटर विधि और घनत्व ढाल स्तंभ विधि शामिल हैं। इन विधियों में, घनत्व ढाल स्तंभ विधि सबसे सटीक है। इसमें नमूने को सटीक रूप से तैयार एन-हेप्टेन-इथेनॉल ग्रेडिएंट समाधान में रखना और इसकी निलंबन स्थिति के आधार पर घनत्व मूल्य निर्धारित करना शामिल है। थर्मल विस्तार त्रुटियों को खत्म करने के लिए परीक्षण 23±0.5 डिग्री के निरंतर तापमान वाले वातावरण में आयोजित किया जाना चाहिए। आधुनिक प्रयोगशालाएँ व्यापक रूप से स्वचालित डेंसिमीटर का उपयोग करती हैं, जो आर्किमिडीज़ के सिद्धांत को कंपन आवृत्ति माप तकनीक के साथ जोड़ती है, जिससे परीक्षण सटीकता में ±0.0001 ग्राम/सेमी³ तक सुधार होता है।

व्यवहार में, वर्जिन पीपी का घनत्व आमतौर पर 0.905-0.910 ग्राम/सेमी³ की सीमा के भीतर स्थिर होता है, जबकि पुनर्नवीनीकरण सामग्री अन्य प्लास्टिक या अशुद्धियों के संभावित समावेशन के कारण बड़े विचलन दिखा सकती है। पुनर्चक्रित सामग्रियों की घनत्व भिन्नता उनके स्रोत और प्रसंस्करण प्रौद्योगिकी के आधार पर अधिक जटिल है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अकेले घनत्व परीक्षण तीन प्रकार की सामग्रियों के बीच पूरी तरह से अंतर नहीं कर सकता है; व्यापक निर्णय के लिए अन्य तरीकों को जोड़ा जाना चाहिए।

पिघल प्रवाह दर (एमएफआर) परीक्षण सामग्री की प्रसंस्करण तरलता के मूल्यांकन के लिए एक मुख्य संकेतक है। जीबी/टी 3682 मानक के अनुसार, एक विशिष्ट तापमान (आमतौर पर 230 डिग्री) और लोड (2.16 किग्रा) पर 10 मिनट में एक मानक डाई के माध्यम से निकाली गई सामग्री की मात्रा को मापने के लिए पिघल प्रवाह सूचकांक का उपयोग किया जाता है, जिसकी इकाई जी/10 मिनट होती है। भोजन के पिघलने की प्रवाह दर -} ग्रेड पीपी को आम तौर पर 2 - 10 ग्राम/10 मिनट की सीमा के भीतर नियंत्रित किया जाता है, जबकि सामान्य प्रयोजन पीपी के लिए सीमा 0.5-30 ग्राम/10 मिनट है।

पिघला हुआ प्रवाह दर परीक्षण विशेष रूप से कुंवारी और पुनर्नवीनीकरण सामग्री के बीच अंतर करने में प्रभावी है। अध्ययनों से पता चला है कि कई प्रसंस्करण चक्रों के बाद, पीपी कतरनी बलों के कारण श्रृंखला विखंडन से गुजरता है, जिससे आणविक भार में कमी आती है और एमएफआर मूल्य में उल्लेखनीय वृद्धि होती है। वर्जिन पीपी का एमएफआर मूल्य अपेक्षाकृत स्थिर है, जबकि पुनर्नवीनीकरण सामग्री का एमएफआर मूल्य वर्जिन सामग्री की तुलना में कई गुना अधिक हो सकता है। उदाहरण के लिए, वर्जिन पीपी के एक बैच में 5 ग्राम/10 मिनट का एमएफआर हो सकता है, जबकि 5 बार संसाधित पुनर्नवीनीकरण सामग्री का एमएफआर 15{9}}20 ग्राम/10 मिनट हो सकता है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि पीई-एलडी का परिवर्तन पैटर्न विपरीत है; प्रसंस्करण चक्र बढ़ने के साथ इसका एमएफआर घटता जाता है, क्योंकि पीई-एलडी मुख्य रूप से श्रृंखला विखंडन प्रतिक्रियाओं के बजाय क्रॉस-लिंकिंग प्रतिक्रियाओं से गुजरता है। अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) और थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए) सहित थर्मल विश्लेषण, पीपी सामग्रियों की पहचान के लिए सबसे प्रभावी तरीकों में से एक है। डीएससी नमूने और संदर्भ के बीच ताप प्रवाह अंतर को मापकर किसी सामग्री के पिघलने बिंदु, क्रिस्टलीकरण तापमान, क्रिस्टलीयता और ऑक्सीकरण प्रेरण समय (ओआईटी) को सटीक रूप से निर्धारित करता है। टीजीए तापमान या समय के साथ नमूना द्रव्यमान में परिवर्तन को मापकर किसी सामग्री की थर्मल स्थिरता और अपघटन व्यवहार का विश्लेषण करता है।

डीएससी परीक्षण में, वर्जिन पीपी आमतौर पर 165-169 डिग्री और उच्च क्रिस्टलीयता के बीच चरम तापमान के साथ एकल, तेज पिघलने वाली चोटी को प्रदर्शित करता है। पुनर्चक्रित पीपी, आणविक श्रृंखला विखंडन और व्यापक आणविक भार वितरण के कारण, अपने डीएससी वक्र में एक व्यापक पिघलने वाली चोटी को दर्शाता है, और कई पिघलने वाली चोटियों को प्रदर्शित कर सकता है। उदाहरण के लिए, पुनर्नवीनीकृत पीपी 132 डिग्री के आसपास एक छोटा शिखर दिखा सकता है (संभवतः कम आणविक भार घटकों या अन्य प्लास्टिक के कारण) और 165 डिग्री के आसपास एक मुख्य शिखर दिखा सकता है। इसके अलावा, कई प्रसंस्करण चक्रों के कारण आणविक श्रृंखला संरचना क्षति के कारण, पुनर्नवीनीकरण पीपी की क्रिस्टलीयता आमतौर पर वर्जिन पीपी की तुलना में कम होती है।

टीजीए विश्लेषण सामग्रियों की थर्मल स्थिरता में अंतर प्रकट कर सकता है। वर्जिन पीपी में आमतौर पर 300 डिग्री से ऊपर थर्मल अपघटन तापमान होता है, और अपघटन प्रक्रिया अपेक्षाकृत सरल होती है। पुनर्नवीनीकृत पीपी, विभिन्न योजकों और अशुद्धियों की उपस्थिति के कारण, अधिक जटिल थर्मल अपघटन व्यवहार प्रदर्शित करता है, संभावित रूप से कम तापमान पर विघटित होना शुरू होता है और अपघटन के दौरान कई वजन घटाने के चरण दिखाता है। यह विशेष रूप से उल्लेखनीय है कि पुनर्चक्रित पीपी का अवशिष्ट द्रव्यमान बहुत भिन्न होता है, 0.2% से 66% तक, जबकि वर्जिन पीपी का अवशिष्ट द्रव्यमान आमतौर पर 0.2% और 0.5% के बीच होता है।

2.2 रासायनिक संरचना विश्लेषण विधियाँ

पीपी सामग्रियों की पहचान के लिए रासायनिक संरचना विश्लेषण सबसे सटीक तरीका है, जिसमें मुख्य रूप से इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी, मौलिक विश्लेषण और क्रोमैटोग्राफी जैसी तकनीकें शामिल हैं।
इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआईआर) सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली रासायनिक विश्लेषण विधि है। एफटीआईआर किसी सामग्री के कार्यात्मक समूहों और आणविक संरचना विशेषताओं का सटीक विश्लेषण कर सकता है, और विशेषता अवशोषण चोटियों की तुलना करके पीपी बेस सामग्री (होमोपोलिमर / कॉपोलीमर) के प्रकार और एडिटिव्स के प्रकार की तुरंत पहचान कर सकता है। पीपी का विशिष्ट इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रम 2960{3}}2800 सेमी⁻¹ पर चार तीव्र चोटियों को दर्शाता है, जो सीएच, सीएच₂ और सीएच₃ के सी{6}एच खिंचाव कंपन के अनुरूप है; 1460 सेमी⁻¹ और 1376 सेमी⁻¹ की चोटियाँ C-H झुकने वाले कंपन के अनुरूप हैं; 1165 सेमी⁻¹ पर शिखर मिथाइल समूह के समतल रॉकिंग झुकने वाले कंपन को दर्शाता है; और 998 सेमी⁻¹ बैंड 11-13 दोहराई जाने वाली इकाइयों से संबंधित है और इसे क्रिस्टलीयता की गणना के लिए क्रिस्टलीय बैंड के रूप में उपयोग किया जा सकता है।

कुंवारी और पुनर्नवीनीकरण सामग्री के बीच अंतर करने में, एफटीआईआर की कुंजी 1600{8}}1750 सेमी⁻¹ क्षेत्र में सी{{0}ओ अवशोषण शिखर का अवलोकन करना है। अध्ययनों से पता चला है कि पीपी नमूने इस क्षेत्र में कमजोर सी=ओ अवशोषण शिखर प्रदर्शित करते हैं, जो पुनर्नवीनीकरण सामग्री के ऑक्सीकरण या कार्बोनिल कार्यात्मक समूहों वाले एडिटिव्स की उपस्थिति के कारण हो सकता है। वर्जिन पीपी की C=O चरम तीव्रता कमजोर और स्थिर है, जबकि ऑक्सीकरण प्रक्रिया के कारण पुनर्नवीनीकरण सामग्री की C{6}O चरम तीव्रता काफी मजबूत है। इसके अलावा, एटीआर-एफटीआईआर पुनर्चक्रित पीई-एलडी का भी पता लगा सकता है। 6 बार संसाधित पुनर्नवीनीकरण सामग्री एक नई मिथाइल विशेषता शिखर (2950.7 सेमी⁻¹) दिखाती है, लेकिन केवल एक बार संसाधित पुनर्नवीनीकरण सामग्री में मिथाइल विशेषता शिखर स्पष्ट नहीं है, जो इस विधि की कुछ सीमाओं को दर्शाता है।

एफटीआईआर विश्लेषण के लिए संचालन प्रक्रिया अपेक्षाकृत सरल है। सबसे पहले, नमूने को उचित आकार में काटा जाता है और फूरियर ट्रांसफॉर्म इंफ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर के एटीआर (एटेन्यूएटेड टोटल रिफ्लेक्शन) एक्सेसरी पर रखा जाता है। स्कैनिंग रेंज 4000 - 400 सेमी⁻¹ पर सेट है, रिज़ॉल्यूशन 4 सेमी⁻¹ है, और स्कैन की संख्या आमतौर पर 32 है। एक मानक वर्णक्रमीय पुस्तकालय के साथ तुलना करके, सामग्री की मूल संरचना को जल्दी से निर्धारित किया जा सकता है। जटिल नमूनों के लिए, स्पेक्ट्रम में परिवर्तनों का विश्लेषण करके विभिन्न घटकों की पहचान करने के लिए द्वि-आयामी अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी का भी उपयोग किया जा सकता है।

मौलिक विश्लेषण का उपयोग मुख्य रूप से सामग्रियों में भारी धातुओं और अन्य हानिकारक तत्वों का पता लगाने के लिए किया जाता है। खाद्य ग्रेड पीपी में भारी धातु सामग्री के लिए सख्त आवश्यकताएं होती हैं, जिसमें कैडमियम सामग्री 0.005 मिलीग्राम/किलोग्राम से कम या उसके बराबर, पारा सामग्री 0.01 मिलीग्राम/किलोग्राम से कम या उसके बराबर, और सीसा सामग्री 0.01 मिलीग्राम/किलोग्राम से कम या उसके बराबर होती है। जांच विधियां आम तौर पर 0.001 मिलीग्राम/किग्रा, या परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री (एएएस) की पहचान सीमा के साथ आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी - एमएस) को नियोजित करती हैं।

मौलिक विश्लेषण कुंवारी और पुनर्नवीनीकरण सामग्री के बीच अंतर करने का एक महत्वपूर्ण तरीका है। अध्ययनों से पता चला है कि वर्जिन पीपी सामग्रियों में भारी धातु की मात्रा बहुत समान है, जिसका सापेक्ष विचलन 57% से अधिक नहीं है, जबकि पुनर्नवीनीकरण सामग्री में भारी धातु की सामग्री अक्सर वर्जिन सामग्रियों की तुलना में परिमाण के दो ऑर्डर से अधिक होती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि पुनर्चक्रित सामग्री पुनर्चक्रण प्रक्रिया के दौरान प्रदूषण के विभिन्न स्रोतों के संपर्क में आ सकती है, जिसमें औद्योगिक अपशिष्ट और घरेलू अपशिष्ट शामिल हैं, जिससे भारी धातु का संचय होता है। वास्तविक परीक्षण में, यदि किसी नमूने में भारी धातु की मात्रा असामान्य रूप से अधिक पाई जाती है, तो इसे आम तौर पर पुनर्नवीनीकरण सामग्री या पुनर्नवीनीकरण सामग्री युक्त मिश्रण के रूप में निर्धारित किया जा सकता है।

क्रोमैटोग्राफ़िक विश्लेषण में गैस क्रोमैटोग्राफी {{0} मास स्पेक्ट्रोमेट्री (जीसी - एमएस) और उच्च - प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) शामिल है, जिसका उपयोग मुख्य रूप से वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों, अवशिष्ट मोनोमर्स और सामग्रियों में एडिटिव्स का पता लगाने के लिए किया जाता है। जीसी{{4}एमएस का उपयोग वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों और अवशिष्ट मोनोमर्स का विश्लेषण करने के लिए किया जा सकता है, जबकि एचपीएलसी का उपयोग गैर-वाष्पशील योज्य प्रवासन के विश्लेषण के लिए किया जाता है। विशेष रूप से, हेडस्पेस गैस क्रोमैटोग्राफी {{7}मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एचएस {{8}जीसी -एमएस) तकनीक को राष्ट्रीय मानक जीबी/टी 46019.2-2025 में शामिल किया गया है, विशेष रूप से पुनर्नवीनीकरण पॉलीप्रोपाइलीन की पहचान के लिए।

एचएस -जीसी-एमएस विधि में निम्नलिखित प्रक्रिया शामिल है: नमूने का 1.5 ग्राम वजन करें (0.1 मिलीग्राम तक सटीक) और इसे 20 एमएल हेडस्पेस शीशी में रखें। आंतरिक मानक के रूप में 20 μL D8-नेफ़थलीन कार्यशील घोल (0.3 ug/mL) जोड़ें। 30 मिनट तक 150 डिग्री पर संतुलन बनाने के बाद विश्लेषण करें। प्रत्येक अस्थिर घटक के अवधारण सूचकांक की गणना एन-अल्केन्स के अवधारण समय को निकालकर की जाती है, और सापेक्ष शिखर क्षेत्र की गणना शिखर क्षेत्र के आंतरिक मानक सामान्यीकरण द्वारा की जाती है। शोधकर्ताओं ने 170 वर्जिन पीपी नमूनों और 119 पुनर्नवीनीकृत पीपी नमूनों का विश्लेषण किया, 25 विशिष्ट अस्थिर घटकों की जांच की, और 95% से अधिक की सटीकता के साथ यादृच्छिक वन एल्गोरिथ्म के आधार पर एक पहचान मॉडल स्थापित किया।

2.3 सूक्ष्म संरचना और आकृति विज्ञान अवलोकन विधियाँ

सूक्ष्म संरचना और आकृति विज्ञान अवलोकन आणविक स्तर और सूक्ष्म आकृति विज्ञान परिप्रेक्ष्य से पीपी सामग्री की पहचान करने की एक विधि है, जिसमें मुख्य रूप से अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री, ध्रुवीकृत प्रकाश माइक्रोस्कोपी और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी शामिल हैं।

डिफरेंशियल स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) न केवल सामग्री के थर्मल प्रदर्शन मापदंडों को माप सकती है, बल्कि इसके पिघलने और क्रिस्टलीकरण व्यवहार का विश्लेषण करके सामग्री के प्रकार की पहचान भी कर सकती है। डीएससी सामग्री के विशिष्ट थर्मल प्रदर्शन पैरामीटर प्रदान कर सकता है, जैसे ग्लास संक्रमण तापमान, पिघलने बिंदु और क्रिस्टलीयता। कुंवारी और पुनर्नवीनीकरण सामग्री के बीच अंतर करने के लिए ये पैरामीटर बहुत महत्वपूर्ण हैं। व्यवहार में, 5-10 मिलीग्राम नमूने को तौला जाता है और एक एल्यूमीनियम नमूना पैन में रखा जाता है, और तापमान को 10 डिग्री/मिनट की ताप दर पर कमरे के तापमान से पिघलने बिंदु से 20 डिग्री ऊपर तक बढ़ाया जाता है, और डीएससी वक्र दर्ज किया जाता है।

वर्जिन पीपी का डीएससी वक्र आमतौर पर एक सममित आकार के साथ एकल, तेज पिघलने वाला शिखर दिखाता है, और पिघलने का तापमान 165-169 डिग्री के बीच होता है। हालाँकि, पुनर्नवीनीकरण सामग्री का डीएससी वक्र महत्वपूर्ण रूप से भिन्न विशेषताओं को दर्शाता है: पिघलने वाला शिखर चौड़ा हो जाता है, कई पिघलने वाले शिखर दिखाई दे सकते हैं (उदाहरण के लिए, 132 डिग्री और 165 डिग्री पर), शिखर का आकार असममित होता है, और पिघलने का तापमान कम हो जाता है। उदाहरण के लिए, एक अध्ययन में, #4 से #1 तक नमूनों के पिघलने बिंदु क्रमिक रूप से कम हो गए, और सभी 170 डिग्री से नीचे थे, और क्रिस्टलीयता भी क्रमिक रूप से कम हो गई। नमूना #5 ने हीटिंग प्रक्रिया के दौरान एक ठंडा क्रिस्टलीकरण शिखर भी दिखाया, जो दर्शाता है कि बढ़ते तापमान के साथ आणविक श्रृंखलाओं की गतिशीलता बढ़ गई, और श्रृंखला खंड क्रिस्टल बनाने के लिए पुन: व्यवस्थित हो गए।

पहचान के लिए क्रिस्टलीयता की गणना भी महत्वपूर्ण है। सूत्र Xc=ΔHm/ΔH0 × 100% के अनुसार (जहां ΔHm नमूने की पिघलने वाली एन्थैल्पी है, और ΔH0 100% क्रिस्टलीय पीपी, 240.5 J/g की पिघलने वाली एन्थैल्पी है), सामग्री की क्रिस्टलीयता की गणना की जा सकती है। वर्जिन पीपी की क्रिस्टलीयता आमतौर पर 60-80% के बीच होती है, जबकि आणविक श्रृंखला संरचना के विनाश के कारण पुनर्नवीनीकरण सामग्री की क्रिस्टलीयता 40-60% तक घट सकती है। क्रिस्टलीयता में परिवर्तनों की तुलना करके, यह निर्धारित करना संभव है कि सामग्री कई प्रसंस्करण चरणों से गुज़री है या नहीं। ध्रुवीकरण माइक्रोस्कोपी गोलाकार आकृति विज्ञान और पीपी के आकार के प्रत्यक्ष अवलोकन की अनुमति देता है, इस प्रकार सामग्री की क्रिस्टलीकरण विशेषताओं का निर्धारण करता है। वर्जिन पीपी, अपनी उच्च आणविक श्रृंखला नियमितता के कारण, पूर्ण आकारिकी के साथ एक समान गोलाकार बनाता है। हालाँकि, पुनर्नवीनीकरण पीपी में व्यापक आणविक भार वितरण होता है, जिसके परिणामस्वरूप विभिन्न आकार और अनियमित आकार के गोलाकार होते हैं। विशेष रूप से स्फेरुलाइट्स की द्विअर्थी घटना का अवलोकन करते समय, वर्जिन पीपी एक स्पष्ट माल्टीज़ क्रॉस विलुप्त होने का पैटर्न प्रदर्शित करता है, जबकि पुनर्नवीनीकरण पीपी का विलुप्त होने का पैटर्न धुंधला या अधूरा हो सकता है।

स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) विश्लेषण सतह आकृति विज्ञान और सामग्री की क्रॉस-अनुभागीय संरचना का निरीक्षण कर सकता है। वर्जिन पीपी का क्रॉस-सेक्शन एक समान तन्य फ्रैक्चर विशेषताओं, एक चिकनी सतह और कोई स्पष्ट दोष नहीं दिखाता है। पुनर्नवीनीकृत पीपी का क्रॉस-सेक्शन भंगुर फ्रैक्चर विशेषताओं, खुरदरी सतह और रिक्त स्थान, दरारें और अशुद्धियों जैसे विभिन्न दोषों को प्रदर्शित कर सकता है। एसईएम का उपयोग सामग्री की मौलिक संरचना का पता लगाने के लिए ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) विश्लेषण के लिए भी किया जा सकता है, जो विशेष रूप से दूषित पदार्थों की पहचान करने के लिए प्रभावी है।

शोधकर्ताओं ने नमूनों की आकृति विज्ञान और मौलिक संरचना का विश्लेषण करने के लिए क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) के संयोजन का उपयोग किया, जिससे नमूनों की सूक्ष्म संरचना और आकृति विज्ञान का सटीक विश्लेषण प्रदान किया गया। यह विधि नग्न आंखों के लिए अदृश्य सूक्ष्म अंतरों को प्रकट कर सकती है, जैसे छोटे अशुद्धता कण, सतह ऑक्साइड परतें, और प्रसंस्करण के निशान। विशेष रूप से उन नमूनों के लिए जिनमें थोड़ी मात्रा में पुनर्नवीनीकरण सामग्री होती है, मैक्रोस्कोपिक विधियां उनकी पहचान करने में सक्षम नहीं हो सकती हैं, लेकिन एसईएम -ईडीएस विश्लेषण असामान्य मौलिक वितरण को प्रकट कर सकता है।

3.1 व्यवस्थित पहचान प्रक्रिया डिज़ाइन

ऊपर वर्णित तीन मुख्य तरीकों के आधार पर, हम कुंवारी, पुनर्नवीनीकरण और पुनः प्राप्त सामग्रियों के बीच सटीक अंतर सुनिश्चित करने के लिए एक व्यवस्थित पहचान प्रक्रिया तैयार कर सकते हैं। यह प्रक्रिया एक तीन -स्तरीय पहचान प्रणाली का उपयोग करती है: "प्रारंभिक स्क्रीनिंग - गहराई से विश्लेषण - व्यापक निर्धारण"।

प्रथम स्तर: प्रारंभिक स्क्रीनिंग। सबसे पहले, दृश्य निरीक्षण और घनत्व परीक्षण करें। उच्च गुणवत्ता वाली वर्जिन सामग्री में एक समान मैट बनावट, शुद्ध रंग (ज्यादातर सफेद या पारभासी), कोई अशुद्धियाँ, काले धब्बे या दानेदारपन नहीं होना चाहिए और कोई तीखी गंध नहीं होनी चाहिए। घनत्व परीक्षण नमूना घनत्व की मानक मान (0.90-0.91 ग्राम/सेमी³) के साथ तुलना करने के लिए घनत्व ढाल स्तंभ विधि या एक स्वचालित डेंसिमीटर का उपयोग करता है। यदि घनत्व मान मानक सीमा से ±0.005 ग्राम/सेमी³ से अधिक विचलित होता है, तो इसे आम तौर पर गैर-कुंवारी सामग्री के रूप में निर्धारित किया जा सकता है।

इसके साथ ही, पिघल प्रवाह दर (एमएफआर) परीक्षण किया जाता है। वर्जिन पीपी का एमएफआर मूल्य मानक सीमा के भीतर और अपेक्षाकृत स्थिर होना चाहिए। यदि एमएफआर मूल्य असामान्य रूप से उच्च (मानक मूल्य से दोगुने से अधिक) है, तो यह पुनर्नवीनीकरण सामग्री हो सकती है।

दूसरा स्तर: गहन विश्लेषण में। प्रारंभिक जांच के बाद नमूनों पर अधिक विस्तृत विश्लेषण किया जाता है। सबसे पहले, 1600-1750 सेमी⁻¹ क्षेत्र में C=O अवशोषण शिखर की तीव्रता पर ध्यान केंद्रित करते हुए, FTIR विश्लेषण किया जाता है। यदि C=O शिखर काफी बढ़ा हुआ है, तो यह इंगित करता है कि सामग्री का ऑक्सीकरण हो सकता है और संभवतः पुनर्नवीनीकरण सामग्री है। फिर, पिघलने वाली चोटियों के आकार, संख्या और तापमान का निरीक्षण करने के लिए डीएससी विश्लेषण किया जाता है। यदि एकाधिक पिघलने वाली चोटियाँ दिखाई देती हैं या क्रिस्टलीयता में परिवर्तन के साथ पिघलने का तापमान काफी कम है, तो यह आगे पुष्टि कर सकता है कि यह पुनर्नवीनीकरण सामग्री है या नहीं।

तीसरा स्तर: व्यापक निर्णय. उन नमूनों के लिए जिन्हें अभी भी निर्धारित नहीं किया जा सकता है, अंतिम पुष्टि के लिए एचएस {{1}जीसी -एमएस विधि का उपयोग किया जाता है। राष्ट्रीय मानक जीबी/टी 46019.2-2025 के अनुसार, निर्णय एक यादृच्छिक वन एल्गोरिदम मॉडल के साथ संयुक्त 25 विशेषता अस्थिर घटकों का विश्लेषण करके किया जाता है। इस विधि की सटीकता 95% से अधिक है और यह वर्जिन पीपी और पुनर्नवीनीकरण पीपी के बीच प्रभावी ढंग से अंतर कर सकती है। इसके साथ ही, भारी धातु सामग्री का पता लगाने के लिए तात्विक विश्लेषण किया जाता है। यदि भारी धातु की मात्रा सामान्य सीमा से अधिक परिमाण के दो ऑर्डर से अधिक है, तो इसे पुनर्नवीनीकरण सामग्री के रूप में निर्धारित किया जा सकता है।
व्यावहारिक संचालन में, पारस्परिक सत्यापन के लिए कई तरीकों का उपयोग करने की अनुशंसा की जाती है। उदाहरण के लिए, पहले प्रारंभिक जांच के लिए घनत्व और पिघल प्रवाह सूचकांक का उपयोग करें, फिर पुष्टि के लिए एफटीआईआर और डीएससी का उपयोग करें, और अंत में मध्यस्थता के लिए एचएस -जीसी-एमएस का उपयोग करें। विधियों का यह संयोजन एकल विधि की सीमाओं से बच सकता है और पहचान की सटीकता में सुधार कर सकता है।

3.2 परिणाम निर्णय मानक प्रणाली

पहचान की सटीकता सुनिश्चित करने के लिए वैज्ञानिक परिणाम निर्णय मानक स्थापित करना महत्वपूर्ण है। राष्ट्रीय मानकों और उद्योग प्रथाओं के आधार पर, हम निम्नलिखित निर्णय मानक प्रणाली स्थापित कर सकते हैं।

भौतिक गुण निर्णय मानदंड:

• घनत्व: वर्जिन पीपी 0.905-0.910 ग्राम/सेमी³ है, पुनर्नवीनीकरण सामग्री 0.900-0.915 ग्राम/सेमी³ की सीमा के भीतर उतार-चढ़ाव कर सकती है, और पुनर्नवीनीकरण सामग्री में इसकी जटिल संरचना के कारण अधिक घनत्व भिन्नता होती है।
• पिघल प्रवाह दर (एमएफआर): वर्जिन पीपी का एमएफआर मूल्य मानक विनिर्देशों (आमतौर पर 2-10 ग्राम/10 मिनट) के भीतर होना चाहिए, पुनर्नवीनीकरण सामग्री का एमएफआर मूल्य थोड़ा अधिक हो सकता है, और पुनर्नवीनीकरण सामग्री का एमएफआर मूल्य वर्जिन सामग्री की तुलना में 2-5 गुना अधिक हो सकता है।
• पिघलने बिंदु: वर्जिन पीपी का पिघलने बिंदु 165-169 डिग्री है, पुनर्नवीनीकरण सामग्री का पिघलने बिंदु मूल रूप से अपरिवर्तित रहता है, और पुनर्नवीनीकरण सामग्री का पिघलने बिंदु 5-10 डिग्री तक कम हो सकता है, और कई पिघलने शिखर दिखाई दे सकते हैं।
• क्रिस्टलीयता: वर्जिन पीपी की क्रिस्टलीयता 60-80% है, और पुनर्नवीनीकरण सामग्री की क्रिस्टलीयता 40-60% है।

रासायनिक संरचना निर्णय मानदंड:

• एफटीआईआर विशेषता चोटियाँ: सी {{0} ओ शिखर तीव्रता (1600-1750 सेमी⁻¹), कुंवारी सामग्री में कमजोर, पुनर्नवीनीकरण सामग्री में काफी मजबूत; मिथाइल विशेषता शिखर (2950cm⁻¹), कई प्रसंस्करण चरणों के बाद दिखाई देता है।
• भारी धातु सामग्री: कुंवारी सामग्री की भारी धातु सामग्री बेहद कम है (सापेक्ष विचलन <57%), और पुनर्नवीनीकरण सामग्री की भारी धातु सामग्री कुंवारी सामग्री की तुलना में परिमाण के दो ऑर्डर से अधिक हो सकती है।
• अस्थिर घटक: 25 विशिष्ट घटकों का पता एचएस {{1}जीसी -एमएस द्वारा लगाया जाता है, और कुंवारी और पुनर्नवीनीकरण सामग्री के बीच घटकों के प्रकार और सामग्री में महत्वपूर्ण अंतर होते हैं।

माइक्रोस्ट्रक्चर निर्णय मानदंड:

• डीएससी पिघलने की चोटी: वर्जिन सामग्री एक एकल तेज चोटी दिखाती है, जबकि पुनर्नवीनीकरण सामग्री एक व्यापक चोटी का आकार दिखाती है और इसमें कई चोटियां हो सकती हैं।
• स्फेरुलाइट आकृति विज्ञान: वर्जिन सामग्री में एक समान स्फेरुलाइट आकार और पूर्ण आकृति विज्ञान होता है, जबकि पुनर्नवीनीकरण सामग्री में अलग-अलग स्फेरुलाइट आकार और अनियमित आकृति विज्ञान होता है।
• सतह आकृति विज्ञान: कुंवारी सामग्री का क्रॉस-{0}} अनुभाग चिकना और एक समान होता है, जबकि पुनर्नवीनीकरण सामग्री का क्रॉस-सेक्शन खुरदरा होता है और इसमें दोष हो सकते हैं।

वास्तविक निर्णय में, कई संकेतकों पर व्यापक रूप से विचार करने की आवश्यकता है। उदाहरण के लिए, यदि कोई नमूना एक साथ निम्नलिखित शर्तों को पूरा करता है: मानक सीमा के भीतर घनत्व, सामान्य एमएफआर मूल्य, डीएससी में एकल पिघलने की चोटी, एफटीआईआर में कमजोर सी=ओ चोटी, और कम भारी धातु सामग्री, तो इसे कुंवारी सामग्री के रूप में आंका जाता है। यदि नमूना एमएफआर मूल्य में उल्लेखनीय वृद्धि दिखाता है, डीएससी में कई शिखर, एफटीआईआर में उन्नत सी =ओ शिखर, और उच्च भारी धातु सामग्री, तो इसे पुनर्नवीनीकरण सामग्री के रूप में निर्धारित किया जाता है। इन दो चरम सीमाओं के बीच आने वाले नमूनों के लिए, अंतिम निर्धारण के लिए एक यादृच्छिक वन मॉडल के साथ संयुक्त, एचएस-जीसी-एमएस विश्लेषण की आवश्यकता होती है।

3.3 विधि सीमाएँ और गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु

यद्यपि उपरोक्त विधियों में उच्च सटीकता है, प्रत्येक विधि की अपनी सीमाएँ हैं, जिन्हें व्यावहारिक अनुप्रयोगों में विचार करने की आवश्यकता है।

• घनत्व परीक्षण की सीमाएँ:यद्यपि घनत्व परीक्षण सरल और तेज़ है, यह केवल सीमित जानकारी प्रदान करता है। विभिन्न प्रकार के पीपी (जैसे होमोपोलिमर और कॉपोलीमर) का घनत्व थोड़ा भिन्न हो सकता है, और कुछ एडिटिव्स (जैसे फिलर्स) घनत्व मूल्य को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित कर सकते हैं। इसलिए, घनत्व परीक्षण का उपयोग केवल प्रारंभिक स्क्रीनिंग विधि के रूप में किया जा सकता है और इसे निर्धारण के लिए अंतिम आधार के रूप में उपयोग नहीं किया जा सकता है।

• पिघले प्रवाह दर परीक्षण की सीमाएँ:एमएफआर परीक्षण तापमान और कतरनी इतिहास से बहुत प्रभावित होता है, और परीक्षण स्थितियों में छोटे बदलाव से परिणामों में विचलन हो सकता है। इसके अलावा, कुछ संशोधक (जैसे प्लास्टिसाइज़र) भी एमएफआर मूल्य को प्रभावित करेंगे। इसलिए, एमएफआर परीक्षण करते समय, परीक्षण स्थितियों को सख्ती से नियंत्रित किया जाना चाहिए, और कई समानांतर परीक्षण किए जाने चाहिए।
• एफटीआईआर विश्लेषण की सीमाएँ:एटीआर {{0} एफटीआईआर विधि पीई - एलडी पुनर्नवीनीकरण सामग्री की पहचान करने के लिए अच्छी तरह से काम करती है, लेकिन इसमें पीपी पुनर्नवीनीकरण सामग्री, विशेष रूप से पुनर्नवीनीकरण सामग्री जो एक प्रसंस्करण चक्र से गुजर चुकी है, की पहचान करने में सीमाएं हैं, जो महत्वपूर्ण अंतर नहीं दिखा सकती हैं। इसके अलावा, एफटीआईआर केवल कार्यात्मक समूह की जानकारी प्रदान कर सकता है और विशिष्ट रासायनिक संरचना का निर्धारण नहीं कर सकता है.

एचएस-जीसी-एमएस विधि के लिए आवश्यकताएँ:यद्यपि इस विधि में उच्च सटीकता है, इसके लिए परिष्कृत उपकरण और अत्यधिक कुशल ऑपरेटरों की आवश्यकता होती है। इसके लिए ईआई स्रोत के साथ एक हेडस्पेस गैस क्रोमैटोग्राफ {{1}मास स्पेक्ट्रोमीटर, कम से कम 150 डिग्री के तापमान पर काम करने वाला एक हेडस्पेस सैंपलर, और पेशेवर विश्लेषणात्मक सॉफ्टवेयर और अच्छी तरह से प्रशिक्षित ऑपरेटरों की आवश्यकता होती है।

 

पहचान परिणामों की सटीकता सुनिश्चित करने के लिए, एक व्यापक गुणवत्ता नियंत्रण प्रणाली स्थापित की जानी चाहिए:

नमूना प्रतिनिधित्व नियंत्रण:यह सुनिश्चित करने के लिए कि लिए गए नमूने सामग्री के पूरे बैच की विशेषताओं को सटीक रूप से प्रतिबिंबित करते हैं, नमूना मानकों (जैसे आईएसओ 2859) का सख्ती से पालन करें। दानेदार सामग्री के लिए, विभिन्न स्थानों में कई बिंदुओं से नमूने लिए जाने चाहिए, समान रूप से मिलाया जाना चाहिए और फिर परीक्षण किया जाना चाहिए।

उपकरण अंशांकन और रखरखाव:सभी परीक्षण उपकरणों को नियमित रूप से कैलिब्रेट किया जाना चाहिए। इलेक्ट्रॉनिक संतुलन, सार्वभौमिक परीक्षण मशीनों और अन्य माप उपकरणों को कानूनी रूप से मान्यता प्राप्त मेट्रोलॉजी संस्थान द्वारा वार्षिक अंशांकन की आवश्यकता होती है। पिघले प्रवाह दर परीक्षकों और ताप विरूपण तापमान परीक्षकों को घर में या हर छह महीने में किसी तीसरे पक्ष द्वारा कैलिब्रेट किया जाना चाहिए। अंशांकन वस्तुओं में तापमान सटीकता, बल मूल्य सटीकता और दर स्थिरता शामिल हैं। परीक्षण डेटा की पता लगाने की क्षमता सुनिश्चित करने के लिए अंशांकन रिपोर्ट को भविष्य के संदर्भ के लिए संग्रहीत किया जाना चाहिए।

पर्यावरणीय स्थिति नियंत्रण:परीक्षण वातावरण को मानक आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए, क्योंकि तापमान, आर्द्रता और स्वच्छता सभी परीक्षण परिणामों को प्रभावित कर सकते हैं। उदाहरण के लिए, घनत्व परीक्षण के लिए 23±0.5 डिग्री के निरंतर तापमान वाले वातावरण की आवश्यकता होती है; जल वाष्प के हस्तक्षेप से बचने के लिए एफटीआईआर विश्लेषण शुष्क वातावरण में किया जाना चाहिए; और सूक्ष्मजीवविज्ञानी परीक्षण एक साफ कमरे में किया जाना चाहिए।

रिकॉर्डिंग और पता लगाने की क्षमता:सभी परीक्षण प्रक्रियाओं और परिणामों को विस्तार से दर्ज किया जाना चाहिए, जिसमें नमूना जानकारी, परीक्षण की स्थिति, कच्चा डेटा, गणना प्रक्रिया और अंतिम परिणाम शामिल हैं। रिकॉर्ड स्पष्ट, सटीक, पता लगाने योग्य और एक निर्दिष्ट अवधि के लिए रखे जाने चाहिए।

एक व्यापक गुणवत्ता नियंत्रण प्रणाली स्थापित करके, विभिन्न पहचान विधियों के लाभों को अधिकतम किया जा सकता है, जिससे वर्जिन, पुनर्नवीनीकरण और पुनः प्राप्त भोजन ग्रेड पीपी प्लास्टिक कच्चे माल का सटीक भेदभाव सुनिश्चित किया जा सकता है, उत्पाद गुणवत्ता नियंत्रण के लिए विश्वसनीय तकनीकी सहायता प्रदान की जा सकती है। व्यावहारिक अनुप्रयोगों में, विशिष्ट परिस्थितियों के आधार पर तरीकों का एक उचित संयोजन चुना जाना चाहिए, सटीकता सुनिश्चित करना और परीक्षण लागत और दक्षता पर विचार करना। खाद्य ग्रेड पीपी के लिए, अत्यधिक उच्च सुरक्षा आवश्यकताओं वाली सामग्री, उत्पाद की गुणवत्ता और खाद्य सुरक्षा सुनिश्चित करने के लिए व्यापक पहचान के लिए कई तरीकों का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है।